色谱仪,为进行色谱分离分析用的装置。包括进样系统、检测系统、记录和数据处理系统、温控系统以及流动相控制系统等。现代的色谱仪具有稳定性、灵敏性、多用性和自动化程度高等特点。有气相色谱仪、液相色谱仪和凝胶色谱仪等。这些色谱仪广泛地用于化学产品,高分子材料的某种含量的分析,凝胶色谱还可以测定高分子材料的分子量及其分布。
液相色谱仪基线漂移产生的原因
柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。)
流动相不均匀。(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。)
流通池被污染或有气体;
检测器出口阻塞。(高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线);
流动相配比不当或流速变化;
柱平衡慢,特别是流动相发生变化时;
流动相污染、变质或由低品质溶剂配成;
样品中有强保留的物质(高k’值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。
使用循环溶剂,不提倡。未调整检测器。
检测器没有设定在大吸收波长处。
液相色谱仪基线漂移解决方法
控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器;
使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气,使用中使用在线脱气或氦气脱气。
用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池,如有需要,可以用1n的硝酸。(不要用盐酸)
取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。
更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。
用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10~20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。使用离子对试剂、缓冲盐更应注意平衡柱。
检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂
改变分析条件。使用保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子。
重新设定基线。使用新的流动相。
将波长调整至大吸收波长处。重选检测波长。
液相色谱仪流动相溶剂使用的应注意下事项:
做HPLC流动相的试剂应用HPLC级的、水应用二次蒸馏水,水相流动相需经常更换,防止长菌变质。使用去离子水、针剂水、纯净水(炊用)并不合适、尤其是做梯度洗脱时,水中的不纯物会成为鬼峰,从而干扰分析结果。
流动相的pH值过高或过低,流动相使用纯水,使用高浓度磷酸盐缓冲溶液,使用离子对试剂等,均可能造成色谱柱填料被化学破坏,这种对色谱柱固定相及键合相的破坏通常是不可修复的
用缓冲盐做流动相时,在使用前和使用后都要用水清洗流路,禁止将缓冲溶液留在流路中静置过夜或更长时间。
液相色谱仪流动相溶剂使用的应注意下事项:
流动相溶剂应选择HPLC的溶剂或依此为标准的溶剂。流动相使用前用0.45μm滤膜过滤、脱气,清除微粒和灰尘。 在送液泵内,为了防止杂物(固体)进入流路,装有吸滤器,但网孔径为10μm,比此更小的颗粒仍然可通过,这会导致流路和柱子堵塞和污染。为此,建议常用0.45μm滤膜过滤。流动相溶剂须经脱气,如不脱气,在溶剂混合时,或压力温度变化时容易产生大量气泡,会导致泵误动作和输液不畅,检测器产生噪声信号等。
流动相恢复到室温后使用。流动相温度与室温相差时,流动相在恢复到室温前,基线水平很难稳定,特别是发生漂移,也容易产生气泡等现象。水与混合时,混合液变化大,往往会与室温相差很大,务必注意。
在液相色谱仪分析中,除了追求通用性和高灵敏外,由于色谱柱体积小,且溶质在液相中扩散系数很低,柱外效应对色谱峰扩展是个不可忽略的因素。
样品体积过大–用流动相配样,总的样品体积小于峰的15%;
在进样阀中造成峰扩展–进样前后排泡以降低扩散;
数据系统采样速率太慢–设定速率应是每峰大于10点;
检测器时间常数过大–设定时间常数为感兴趣峰半宽的10%;
流动相粘度过高–增加柱温,采用低粘度流动相;
检测池体积过大–用小体积池,卸下热交换器;
保留时间过长–等度洗脱时增加强溶剂含量,也可用梯度洗脱;
柱外体积过大–将连接管径和连接管长度降至小;
样品过载–进小浓度小体积样品。
http://nxboxu.b2b168.com
欢迎来到宁夏博旭实验室设备有限公司网站, 具体地址是宁夏回族自治区银川市金凤区工业集中区银川银都工贸有限公司院内1号,联系人是郑经理。
主要经营二手色谱仪、二手液相色谱仪、色谱仪维修、二手气质联用仪、二手液质联用仪。
单位注册资金未知。
我公司在机械产品领域倾注了无限的热忱和激情,公司一直以客户为中心、以客户价值为目标的理念、以品质、服务来赢得市场,衷心希望能与社会各界合作,共创成功,共创辉煌,携手共创美好明天!