诚信可靠_中卫色谱仪回收

气相色谱仪选择气体纯度时，主要取决于分析对象；色谱柱中填充物；检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高（保持）气相色谱仪的高灵敏度，而且会延长色谱柱，整台气相色谱仪（气路控制部件，气体过滤器）的寿命。实践，作为中气相色谱仪，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档气相色谱仪，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，不但增加了运行成本，有时还增加了气路的复杂性，更容易出现漏气或其他的问题而影响气相色谱仪的正常操作。另外，为了某些的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”，如：分析极性化合物添加适量的水蒸气，操作火焰光度检测器时，为了提高分析硫化物的灵敏度，而添加微量硫。操作气相色谱仪氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm，否则会在分析氢，氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。
色谱柱使用误区
避免压力和温度的急剧变化
温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况；柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料，因此在调节流速时应该缓慢进行，以保持色谱柱内填料的稳定性。
避免直接改变溶剂的组成
在需要改变检测样品溶液组成是，应逐渐改变溶剂的组成，特别是反相色谱中，不应直接从改变为全部是水，反之亦然。且在使用次洗脱能力强的 洗脱液冲洗色谱柱时，对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡，每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右，即常规分析需要50~75ml。

液相色谱仪流动相溶剂使用的应注意下事项：
流动相溶剂应选择HPLC的溶剂或依此为标准的溶剂。流动相使用前用0.45μm滤膜过滤、脱气，清除微粒和灰尘。 在送液泵内，为了防止杂物（固体）进入流路，装有吸滤器，但网孔径为10μm，比此更小的颗粒仍然可通过，这会导致流路和柱子堵塞和污染。为此，建议常用0.45μm滤膜过滤。流动相溶剂须经脱气，如不脱气，在溶剂混合时，或压力温度变化时容易产生大量气泡，会导致泵误动作和输液不畅，检测器产生噪声信号等。
流动相恢复到室温后使用。流动相温度与室温相差时，流动相在恢复到室温前，基线水平很难稳定，特别是发生漂移，也容易产生气泡等现象。水与混合时，混合液变化大，往往会与室温相差很大，务必注意。

液相色谱仪流动相溶剂使用的应注意下事项：
当流动相溶剂为乙腈时，流速为1ml/min泵的正常压力5～7Mpa之间，如果压力逐渐降低，基线也出现异常。这是由于乙氰的粘性大，导致泵的流速降低。可适当提高流速使泵的压力恢复正常即可。
流动相含有、、二、二氯甲烷、氯仿、、四氯呋南、二甲化砜等溶剂，会对流路中的PEEK树脂管路强度变成差、PEEK树脂管容易破裂使溶剂外溅。流动相含有卤素离子的溶剂，如KCI、NaCI、NH4CI等。对流路中的不锈钢材料有腐蚀作用，以上的溶剂须尽量避免使用。非用不可时，分析完了后，应立刻用蒸馏水把全流路清洗干净。
用于检定梯度等性能时，短时间使用在0.5%以下的低浓度水溶液是没有问题的。
注意：稀硝酸与甲醇不能混合，否则有可能会引起爆炸。

气相色谱仪的使用方法就显得尤为重要,为保证气相色谱仪能够正常运行，确保分析数据的准确性、及时性，需要对气相色谱仪进行定期维护。
气源检查检：查发生器或者气体钢瓶是否处于正常状态；检查脱水过滤器、活性炭以及脱氧过滤器，定期更换其中的填料。
管线泄漏：检查定期检查管线是否泄漏，可使用肥皂沫滴到接口处检查。
气化室的维护：气化室包括：进样室螺帽、隔垫吹扫出口、载气、分流气出口、进样衬管。不同的部件有不同的维护方式：
进样室螺帽、隔垫吹扫出口、载气及分流气出口4个部件需按厂家要求定期清洗：把这几个部件从气化室上拆卸下来，放在盛有溶液的烧杯中浸泡并超声2小时，晾干后使用；若有损坏应及时更换。
进样衬管必须定期进行清洗，先用洗液清洗，然后用溶液浸泡，再用电吹风吹干备用，及时添加石英棉。
若有损坏应及时更换。
检测器的维护：检测器的收集器、检测器接收塔、火焰喷嘴、检测器基部、色谱柱螺帽等处，须用溶液清洗，一般超声2小时，至清洗干净，清洗后用电吹风吹干备用。
柱温箱的维护：柱温箱的外壳、容积区间，可用脱脂棉蘸擦洗。
在液相色谱仪分析中，除了追求通用性和高灵敏外，由于色谱柱体积小，且溶质在液相中扩散系数很低，柱外效应对色谱峰扩展是个不可忽略的因素。
样品体积过大–用流动相配样，总的样品体积小于峰的15%;
在进样阀中造成峰扩展–进样前后排泡以降低扩散;
数据系统采样速率太慢–设定速率应是每峰大于10点;
检测器时间常数过大–设定时间常数为感兴趣峰半宽的10%;
流动相粘度过高–增加柱温,采用低粘度流动相;
检测池体积过大–用小体积池,卸下热交换器;
保留时间过长–等度洗脱时增加强溶剂含量，也可用梯度洗脱;
柱外体积过大–将连接管径和连接管长度降至小;
样品过载–进小浓度小体积样品。
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