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气相色谱仪分离度下降的原因分析
气相色谱仪柱温不同。检查柱温。
不同的气相色谱仪色谱柱的维数和相位。核实色谱柱的特性。
改变载气流速。
气相色谱仪色谱柱受污染,应用溶媒清洗柱子。
进样器的改变。检查进样器的设置。
气相色谱仪样品的浓度或溶解能力的改变。试用一个不同的浓度。
液相色谱仪流动相溶剂使用的应注意下事项:
当流动相溶剂为乙腈时,流速为1ml/min泵的正常压力5~7Mpa之间,如果压力逐渐降低,基线也出现异常。这是由于乙氰的粘性大,导致泵的流速降低。可适当提高流速使泵的压力恢复正常即可。
流动相含有、、二、二氯甲烷、氯仿、、四氯呋南、二甲化砜等溶剂,会对流路中的PEEK树脂管路强度变成差、PEEK树脂管容易破裂使溶剂外溅。流动相含有卤素离子的溶剂,如KCI、NaCI、NH4CI等。对流路中的不锈钢材料有腐蚀作用,以上的溶剂须尽量避免使用。非用不可时,分析完了后,应立刻用蒸馏水把全流路清洗干净。
用于检定梯度等性能时,短时间使用在0.5%以下的低浓度水溶液是没有问题的。
注意:稀硝酸与甲醇不能混合,否则有可能会引起爆炸。
色谱柱使用误区
避免压力和温度的急剧变化
温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,以保持色谱柱内填料的稳定性。
避免直接改变溶剂的组成
在需要改变检测样品溶液组成是,应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从改变为全部是水,反之亦然。且在使用次洗脱能力强的 洗脱液冲洗色谱柱时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50~75ml。
液相色谱仪流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因许多如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂,导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化,也防止氧和二氧化碳溶入流动相。
磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉,应尽量新鲜配制使用,不要贮存。如确需贮存,可在冰箱内冷藏,并在3天内使用,用前应重新滤过。容器应定期清洗,特别是盛水、缓冲液和混合溶液的瓶子,以除去底部的杂质沉淀和可能生长的微生物。因甲醇有防腐作用,所以盛甲醇的瓶子无此现象。
色谱柱使用误区
注意不是所有色谱柱都能反冲
一般来说色谱柱不能反冲,只有色谱柱使用说明书上标明该柱可反冲才可以反冲除去留在柱头上的杂质。否则,反冲色谱柱的影响是迅速降低柱效。
避免流动相使用不当而破坏固定相
选择使用适宜的流动相(尤其是pH),以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一段预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶"饱和",避免分析柱中的硅胶基质被溶解。
变压器油色谱仪操作步骤如下:
取样前准备器材:100mL玻璃针管、乳胶管、三通、胶帽、螺丝刀或扳手。
玻璃针管、乳胶管和三通必须均为清洗干净或确认未被异常油样污染。
针管柱芯和管套之间密封良好,无泄漏,拉动时无卡涩,无破损、裂开等。
根据取样数量,每个样品必须至少有一个备用油样。
取样设备应放置妥当,防止运输过程中玻璃器材间发生碰撞导致破裂。
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