****_呼伦贝尔岛津色谱仪回收

气相色谱仪基线不稳
故障现象：
(1)气相色谱仪基线有干扰的毛刺或脉冲。
(2)气相色谱仪基线噪卢大，笨线粗。
气路常见故障排除
故障现象：
(1)在气相色谱仪上显示基线不稳定，噪音大。
(2)注样不出峰或出峰的保留时间不对，干扰大。
液相色谱仪流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内，不能贮存在塑料容器中。因许多如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂，导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统，可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严，防止溶剂挥发引起组成变化，也防止氧和二氧化碳溶入流动相。
磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉，应尽量新鲜配制使用，不要贮存。如确需贮存，可在冰箱内冷藏，并在3天内使用，用前应重新滤过。容器应定期清洗，特别是盛水、缓冲液和混合溶液的瓶子，以除去底部的杂质沉淀和可能生长的微生物。因甲醇有防腐作用，所以盛甲醇的瓶子无此现象。

液相色谱仪流动相溶剂使用的应注意下事项：
若需要使用含盐的流动相，使用前请务*滤。并且使用该含盐流动相前，色谱柱需先用低比例**相（**相含量应不低于10%）的溶液冲洗，以免缓冲盐析出。流动相若为蒸馏水或含盐的缓冲液，建议现用现配，以免流动相因滋生微生物而造成柱填料的污染。
进行梯度实验时要注意梯度变化过程中流动相的互溶性，避免因流动相不互溶而导致的缓冲盐析出问题。反相系统更换正相系统或正相系统更换反相系统时，用异丙醇置换系统内的储存流动相后在接柱子。

液相色谱仪流动相溶剂使用的应注意下事项：
流动相溶剂应选择HPLC的溶剂或依此为标准的溶剂。流动相使用前用0.45μm滤膜过滤、脱气，清除微粒和灰尘。 在送液泵内，为了防止杂物（固体）进入流路，装有吸滤器，但网孔径为10μm，比此更小的颗粒仍然可通过，这会导致流路和柱子堵塞和污染。为此，建议常用0.45μm滤膜过滤。流动相溶剂须经脱气，如不脱气，在溶剂混合时，或压力温度变化时容易产生大量气泡，会导致泵误动作和输液不畅，检测器产生噪声信号等。
流动相恢复到室温后使用。流动相温度与室温相差时，流动相在恢复到室温前，基线水平很难稳定，特别是发生漂移，也容易产生气泡等现象。水与混合时，混合液变化大，往往会与室温相差很大，务必注意。

液相色谱仪流动相溶剂使用的应注意下事项：
当流动相溶剂为乙腈时，流速为1ml/min泵的正常压力5～7Mpa之间，如果压力逐渐降低，基线也出现异常。这是由于乙氰的粘性大，导致泵的流速降低。可适当提高流速使泵的压力恢复正常即可。
流动相含有、、二、二氯甲烷、氯仿、、四氯呋南、二甲化砜等溶剂，会对流路中的PEEK树脂管路强度变成差、PEEK树脂管容易破裂使溶剂外溅。流动相含有卤素离子的溶剂，如KCI、NaCI、NH4CI等。对流路中的不锈钢材料有腐蚀作用，以上的溶剂须尽量避免使用。非用不可时，分析完了后，应立刻用蒸馏水把全流路清洗干净。
用于检定梯度等性能时，短时间使用在0.5%以下的低浓度水溶液是没有问题的。
注意：稀硝酸与甲醇不能混合，否则有可能会引起爆炸。
在液相色谱仪分析中，除了追求通用性和高灵敏外，由于色谱柱体积小，且溶质在液相中扩散系数很低，柱外效应对色谱峰扩展是个不可忽略的因素。
样品体积过大–用流动相配样，总的样品体积小于峰的15%;
在进样阀中造成峰扩展–进样前后排泡以降低扩散;
数据系统采样速率太慢–设定速率应是每峰大于10点;
检测器时间常数过大–设定时间常数为感兴趣峰半宽的10%;
流动相粘度过高–增加柱温,采用低粘度流动相;
检测池体积过大–用小体积池,卸下热交换器;
保留时间过长–等度洗脱时增加强溶剂含量，也可用梯度洗脱;
柱外体积过大–将连接管径和连接管长度降至小;
样品过载–进小浓度小体积样品。
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