气相色谱仪分离度下降的原因分析
气相色谱仪柱温不同。检查柱温。
不同的气相色谱仪色谱柱的维数和相位。核实色谱柱的特性。
改变载气流速。
气相色谱仪色谱柱受污染,应用溶媒清洗柱子。
进样器的改变。检查进样器的设置。
气相色谱仪样品的浓度或溶解能力的改变。试用一个不同的浓度。
液相色谱仪流动相溶剂使用的应注意下事项:
流动相溶剂应选择HPLC的溶剂或依此为标准的溶剂。流动相使用前用0.45μm滤膜过滤、脱气,清除微粒和灰尘。 在送液泵内,为了防止杂物(固体)进入流路,装有吸滤器,但网孔径为10μm,比此更小的颗粒仍然可通过,这会导致流路和柱子堵塞和污染。为此,建议常用0.45μm滤膜过滤。流动相溶剂须经脱气,如不脱气,在溶剂混合时,或压力温度变化时容易产生大量气泡,会导致泵误动作和输液不畅,检测器产生噪声信号等。
流动相恢复到室温后使用。流动相温度与室温相差时,流动相在恢复到室温前,基线水平很难稳定,特别是发生漂移,也容易产生气泡等现象。水与混合时,混合液变化大,往往会与室温相差很大,务必注意。
气相色谱仪的使用方法就显得尤为重要,为保证气相色谱仪能够正常运行,确保分析数据的准确性、及时性,需要对气相色谱仪进行定期维护。
气源检查检:查发生器或者气体钢瓶是否处于正常状态;检查脱水过滤器、活性炭以及脱氧过滤器,定期更换其中的填料。
管线泄漏:检查定期检查管线是否泄漏,可使用肥皂沫滴到接口处检查。
气化室的维护:气化室包括:进样室螺帽、隔垫吹扫出口、载气、分流气出口、进样衬管。不同的部件有不同的维护方式:
进样室螺帽、隔垫吹扫出口、载气及分流气出口4个部件需按厂家要求定期清洗:把这几个部件从气化室上拆卸下来,放在盛有溶液的烧杯中浸泡并超声2小时,晾干后使用;若有损坏应及时更换。
进样衬管必须定期进行清洗,先用洗液清洗,然后用溶液浸泡,再用电吹风吹干备用,及时添加石英棉。
若有损坏应及时更换。
检测器的维护:检测器的收集器、检测器接收塔、火焰喷嘴、检测器基部、色谱柱螺帽等处,须用溶液清洗,一般超声2小时,至清洗干净,清洗后用电吹风吹干备用。
柱温箱的维护:柱温箱的外壳、容积区间,可用脱脂棉蘸擦洗。
色谱柱使用误区
注意不是所有色谱柱都能反冲
一般来说色谱柱不能反冲,只有色谱柱使用说明书上标明该柱可反冲才可以反冲除去留在柱头上的杂质。否则,反冲色谱柱的影响是迅速降低柱效。
避免流动相使用不当而破坏固定相
选择使用适宜的流动相(尤其是pH),以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一段预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶"饱和",避免分析柱中的硅胶基质被溶解。
液相色谱仪流动相溶剂使用的应注意下事项:
在更换两种互不相溶的流动相时,中间要用异丙醇溶液清洗过渡。例如:先用甲醇水做流动相,然后在用正己烷做流动相时,一定要先用异丙醇溶液冲洗甲醇水,然后用正己烷冲洗异丙醇,反之也是一样。在更换流动相时还要考虑色谱柱是否更换。
仪器在短期(两三天)不用时,流路中可以是甲醇或水。仪器在长期不用时,流路中应用甲醇。
.对于UV等检测器用于高灵敏度检测时,要使用UV吸收性小的HPLC的溶剂作为流动相溶剂,如甲醇、乙腈等。
在液相色谱仪分析中,除了追求通用性和高灵敏外,由于色谱柱体积小,且溶质在液相中扩散系数很低,柱外效应对色谱峰扩展是个不可忽略的因素。
样品体积过大–用流动相配样,总的样品体积小于峰的15%;
在进样阀中造成峰扩展–进样前后排泡以降低扩散;
数据系统采样速率太慢–设定速率应是每峰大于10点;
检测器时间常数过大–设定时间常数为感兴趣峰半宽的10%;
流动相粘度过高–增加柱温,采用低粘度流动相;
检测池体积过大–用小体积池,卸下热交换器;
保留时间过长–等度洗脱时增加强溶剂含量,也可用梯度洗脱;
柱外体积过大–将连接管径和连接管长度降至小;
样品过载–进小浓度小体积样品。
http://nxboxu.b2b168.com
欢迎来到宁夏博旭实验室设备有限公司网站, 具体地址是宁夏回族自治区银川市金凤区工业集中区银川银都工贸有限公司院内1号,联系人是郑经理。
主要经营二手色谱仪、二手液相色谱仪、色谱仪维修、二手气质联用仪、二手液质联用仪。
单位注册资金未知。
我公司在机械产品领域倾注了无限的热忱和激情,公司一直以客户为中心、以客户价值为目标的理念、以品质、服务来赢得市场,衷心希望能与社会各界合作,共创成功,共创辉煌,携手共创美好明天!