气相色谱仪色谱柱恒温箱不升温
故障现象:
(1)正常设置气相色谱仪恒温箱温度后,色谱柱恒温箱‘直显不环境温度值,温抨器吊尔加温状态,但显示的温度值小变化。
(2)开机温控器显示板无显不。
液相色谱仪流动相溶剂使用的应注意下事项:
流动相溶剂应选择HPLC的溶剂或依此为标准的溶剂。流动相使用前用0.45μm滤膜过滤、脱气,清除微粒和灰尘。 在送液泵内,为了防止杂物(固体)进入流路,装有吸滤器,但网孔径为10μm,比此更小的颗粒仍然可通过,这会导致流路和柱子堵塞和污染。为此,建议常用0.45μm滤膜过滤。流动相溶剂须经脱气,如不脱气,在溶剂混合时,或压力温度变化时容易产生大量气泡,会导致泵误动作和输液不畅,检测器产生噪声信号等。
流动相恢复到室温后使用。流动相温度与室温相差时,流动相在恢复到室温前,基线水平很难稳定,特别是发生漂移,也容易产生气泡等现象。水与混合时,混合液变化大,往往会与室温相差很大,务必注意。
色谱柱使用误区
禁止色谱柱未经处理直接封存
色谱柱使用完成之后须使用相宜溶剂进行清洁处理,例如ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡;当采用盐缓冲溶液作流动相时,使用完后应用无盐流动相冲洗;含卤族 元素(氟、氯、溴)的化合物可能会腐蚀不锈钢管道,不宜长期与之接触;装在液相色谱仪上的色谱柱如不经常使用,应每隔4-5天开机冲洗15分钟。
液相色谱仪流动相溶剂使用的应注意下事项:
做HPLC流动相的试剂应用HPLC级的、水应用二次蒸馏水,水相流动相需经常更换,防止长菌变质。使用去离子水、针剂水、纯净水(炊用)并不合适、尤其是做梯度洗脱时,水中的不纯物会成为鬼峰,从而干扰分析结果。
流动相的pH值过高或过低,流动相使用纯水,使用高浓度磷酸盐缓冲溶液,使用离子对试剂等,均可能造成色谱柱填料被化学破坏,这种对色谱柱固定相及键合相的破坏通常是不可修复的
用缓冲盐做流动相时,在使用前和使用后都要用水清洗流路,禁止将缓冲溶液留在流路中静置过夜或更长时间。
色谱柱使用误区
避免压力和温度的急剧变化
温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,以保持色谱柱内填料的稳定性。
避免直接改变溶剂的组成
在需要改变检测样品溶液组成是,应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从改变为全部是水,反之亦然。且在使用次洗脱能力强的 洗脱液冲洗色谱柱时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50~75ml。
变压器油色谱仪样品检测
标样标定,检查仪器工作站中切换时间、进样量等参数设置是否正确,如被修改应由**次修改人员恢复设置。用于进标气的针管和进样品气的针管应贴上对应的标签,严格区分。开启标气瓶,放出少量残气,取标气对仪器进行标定,检查各组分出峰是否正常,校正因子和保留时间是否与近期标定结果一致。标定完成后关紧标气瓶。
转移样品气,用于取样品气的玻璃针管应经过检查,确认气密性良好、无卡涩、未被异常气样污染,针头无堵塞。取气前针管需要用氮气或空气冲洗不少于3次,如果一次震荡待检测的有多个油样,需要对存样品气的针管进行编号,试验人员记录存样品气针管和油样针管的对应关系,避免发生张冠李戴。
检测气样,进气针管应确认未被污染,如**次测试样品有异常,应使用氮气充分冲洗,然后进一针空气,确认污染已被冲洗干净后再进下一针样品。分析样品前检查脱气方式、计算方式等是否选择正确;点击“样品”时正确输入样品来源、脱气量、进气量等参数。
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